Sinteza in odkrivanje nizko{0}}viskoznega dimetil silikonskega olja: proces, lastnosti in analiza uporabe
Dimetil silikonsko olje z nizko{0}} viskoznostjo se običajno nanaša na linearne polidimetilsiloksane s kinematično viskoznostjo pod 100 cSt (centistokov) pri 25 stopinjah, včasih celo pri 0,65 cSt. Zaradi izjemno nizkega temperaturnega-koeficienta viskoznosti, odlične mazljivosti, visokega plamenišča, dobre kemične stabilnosti in hidrofobnosti se pogosto uporablja v kozmetiki, izdelkih za osebno nego, tekstilu, elektroniki, medicini in industriji kot mazivo, sredstvo proti penjenju, sredstvo za ločevanje plesni, dielektrična tekočina in bazno olje. Ta članek se bo poglobil v glavne procese sinteze in ključne metode nadzora kakovosti in testiranja.
Postopek sinteze nizko-viskoznega dimetil silikonskega olja
Bistvo sintetiziranja dimetil silikonskega olja z nizko{0}} viskoznostjo je v nadzoru dolžine molekularne verige polidimetilsiloksana (PDMS). Čim krajša je molekularna veriga, tem nižja je viskoznost produkta. Industrijsko se uporabljata predvsem naslednji dve metodi:
1. Metoda-kislo kataliziranega ravnotežja
To je trenutno najbolj običajna, ekonomična in učinkovita metoda industrijske proizvodnje tako doma kot v tujini.
Glavne surovine:
Dimetildiklorosilan ((CH₃)₂SiCl₂): glavna surovina.
Heksametildisiloksan (MM)((CH₃)3SiOSi(CH3)3): Končno{0}}sredstvo za zapiranje, ki se uporablja za nadzor koncev molekularne verige in natančno uravnavanje molekulske mase in viskoznosti končnega izdelka.
Trimetilklorosilan ((CH₃)3SiCl): Lahko se uporablja tudi kot končno-sredstvo za zapiranje.
Koncentrirana žveplova kislina ali kisla glina: Kot katalizator.
Načelo in potek postopka:
Hidroliza: Dimetildiklorosilan je podvržen močni reakciji hidrolize z vodo, pri čemer nastane mešanica linearnih ali cikličnih siloksanov (DMC) s hidroksil-terminiranim koncem in plina klorovodika.
Kislinsko-katalizirano ravnotežje/prerazporeditev: produkt hidrolize, končno-sredstvo za zapiranje (MM) in katalizator (kot je koncentrirana žveplova kislina) dodamo v reakcijsko posodo v natančnem razmerju in mešamo pri določeni temperaturi (običajno 50-80 stopinj). Med tem postopkom žveplova kislina prekine vezi Si-O-Si in povzroči njihovo rekombinacijo, pri čemer na koncu doseže kemijsko ravnovesje v prisotnosti sredstva za zapiranje koncev.
Natančen nadzor: s prilagoditvijo razmerja med končnim-sredstvom za zapiranje (MM) in produktom hidrolize (DMC) je mogoče natančno nadzorovati dolžino polimerne verige v ravnotežnem sistemu. Višje razmerje MM povzroči krajše polimerne verige in nižjo viskoznost izdelka.
Nevtralizacija in izpiranje: Po reakciji se preostala kislina v sistemu nevtralizira z natrijevim bikarbonatom ali vodo, sistem pa se večkrat spere z vodo do nevtralnega stanja, da se odstranijo soli in ostanki katalizatorja.
Odstranitev spojin z nizkim -vreliščem-: Pri znižanem tlaku in pogojih segrevanja se nezreagirane spojine z nizkim -vreliščem-, kot so MM, D3 (heksametilciklotrisiloksan) in D4 (oktametilciklotetrasiloksan), oddestilirajo. Te stranske proizvode je mogoče reciklirati.
Filtracija: Končno po fini filtraciji dobimo čisto, prozorno in enakomerno nizko{0}}viskozno dimetil silikonsko olje.
2. Alkalijski-kataliziran obroč-odpiranje polimerizacije
Ta metoda se v glavnem uporablja za pripravo silikonskih olj specifične viskoznosti iz cikličnih siloksanov (kot je D₄).
Princip postopka: V prisotnosti alkalnega katalizatorja (kot je kalijev hidroksid ali tetrametilamonijev hidroksid) se vezi Si-O cikličnega D₄ odprejo in pride do reakcije polimerizacije z zapiralnim sredstvom (kot je MM), da se ustvari linearni PDMS.
Značilnosti: Reakcijski pogoji so blagi, porazdelitev molekulske mase produkta pa je relativno ozka. Vendar pa je naknadna-obdelava katalizatorja (ki zahteva visoko{2}}temperaturno razgradnjo in odstranitev) sorazmerno okorna, surovina D₄ pa se običajno pridobi s hidrolizo dimetildiklorosilana. Zato je z vidika skupnih stroškov manj ekonomičen od kislinsko{4}}katalizirane ravnotežne metode.
Ključno testiranje učinkovitosti nizko-viskoznega dimetil silikonskega olja
Da bi zagotovili, da izdelek izpolnjuje stroge zahteve različnih področij uporabe, je treba izvesti vrsto natančnih testov na nizko-viskoznem dimetil silikonskem olju.
1. Kinematična viskoznost
To je najpomembnejši indikator, ki neposredno odraža molekulsko maso izdelka.
Testni standard: GB/T 265 / ASTM D445
Metoda: Z uporabo kapilarnega viskozimetra se pri konstantni temperaturi (običajno 25 ali 40 stopinj) izmeri čas, ki je potreben, da določena prostornina vzorca preteče skozi kalibrirano kapilaro. Izračuna se vrednost kinematične viskoznosti (enota: cSt).
2. Lomni količnik
Lomni količnik je pomemben fizikalni parameter, ki označuje čistost in strukturne značilnosti snovi. Za dimetil silikonsko olje se njegova vrednost jasno ujema z dolžino in strukturo molekularne verige.
Testni standard: GB/T 614 / ASTM D1218
Metoda: Merjeno z refraktometrom Abbe pri 25 stopinjah. Ustrezno nizko{2}}viskozno dimetil silikonsko olje mora imeti stabilen in standarden lomni količnik (npr. približno 1,390-1,410 pri 25 stopinjah).
3. Plamenišče Plamenišče je ključnega pomena za varno shranjevanje, transport in uporabo izdelka. Čeprav imajo silikonska olja z nizko-viskoznostjo nizko viskoznost, je zaradi njihove stabilne molekularne strukture običajno plamenišče veliko višje kot pri mineralnih oljih enake viskoznosti.
Testni standard: GB/T 3536 / ASTM D92
Metoda: Z aparatom za plamenišče Cleveland z odprto skodelico se vzorec segreje pod določenimi pogoji in izmeri se najnižja temperatura, pri kateri se njegova para, pomešana z zrakom, vname ob stiku z odprtim ognjem.
4. Hlapne snovi Ta indikator meri odstotek izgube teže izdelka v pogojih segrevanja, kar neposredno vpliva na njegovo stabilnost in življenjsko dobo pri visoko-temperaturnih aplikacijah.
Testni standard: GB/T 11999 / ASTM D2595
Metoda: Določeno količino vzorca segrevamo pri določeni temperaturi (npr. 150 stopinj) določen čas (npr. 24 ur), vsebnost hlapnih snovi pa določimo z izračunom masne razlike pred in po segrevanju.
5. Kislinsko število
Kislinska vrednost odraža vsebnost ostankov kislih katalizatorjev (kot je žveplova kislina) v izdelku. Previsoke vrednosti kisline lahko povzročijo korozijo ali nestabilnost izdelka.
Testni standard: GB/T 7304 / ASTM D974
Metoda: Potenciometrična titracija ali indikatorska metoda se uporablja za titracijo kislih snovi v vzorcu s standardno alkalno raztopino alkohola.
6. Barva
Barva je neposreden odraz videza in čistosti izdelka. Dimetil silikonsko olje visoke-čistosti, nizke{2}}viskoznosti mora biti "brezbarvno in prozorno".
Testni standard: GB/T 3143 / ASTM D1209
Metoda: Primerjava je narejena s standardno raztopino barve platina-kobalt. Na splošno številka barve ne sme presegati določene vrednosti (npr. številke 10).
Zaključek
Sinteza nizko{0}}viskoznega dimetil silikonskega olja je znanost o natančnem nadzoru molekularne strukture. Zaradi nizkih stroškov, zrele tehnologije in enostavnega nadzora prevladuje kislinsko katalizirana ravnotežna metoda. Celovit sistem testiranja kakovosti je temelj za zagotavljanje stabilnega delovanja in izpolnjevanje potreb nadaljnjih aplikacij. S strogim nadzorom ključnih indikatorjev, kot so viskoznost, lomni količnik in plamenišče, lahko proizvajalci strankam zagotovijo visoko-zmogljive, zanesljive izdelke, ki skupaj spodbujajo njihove inovacije in uporabo na visoko-tehnoloških področjih, kot so dnevne kemikalije, tekstil in elektronika.
